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校準不規范 實(shí)驗兩行淚
發(fā)布日期: 2022/1/18 8:32:31

                    校準不規范,實(shí)驗兩行淚

檢測設備維持在良好水平是保證檢測結果正確的前提,由于檢測過(guò)程、環(huán)境條件、設備運行和使用等因素,檢測設備會(huì )發(fā)生變化,用于檢測的設備必須按規定進(jìn)行定期校準。

校準分類(lèi) 

內部校準和外部校準:內部校準是指公司內部人員進(jìn)行的校準活動(dòng),通常由具有資質(zhì)的工程人員或實(shí)驗室校準人員完成。外部校準是由具有校準資質(zhì)的外部機構進(jìn)行的校準,包括國家權威機構,或儀器的供應商等。

維護分類(lèi)

預防性維護:按照既定的程序,定期對實(shí)驗設備或儀器的部件進(jìn)行檢查,修整,更換,確保儀器運行的可靠性,消除可能導致實(shí)驗結果失敗的系統性誤差,降低儀器在使用中出現故障的可能。

非計劃性維護(維修):儀器使用過(guò)程中發(fā)生故障,或校準不合格時(shí),需要對其進(jìn)行調整,維修或更換相關(guān)部件,使儀器功能滿(mǎn)足使用要求。對于實(shí)驗室分析儀器,一些性能測試,例如HPLC定性、定量的重現性,基線(xiàn)噪音、基線(xiàn)漂移的測試,UV-VIS波長(cháng)準確度和重現性的測試,水分滴定儀的重現性測試等也可以包含在儀器校準和維護的范疇內。

  

 

                                 儀器校準小方法

01

電子天平

校正:電子天平的校準分為內校準與外校準兩種:

 

內校:天平應預熱,時(shí)間大概在2-3個(gè)小時(shí)之間;天平應該呈水平狀,如不是要調好;天平稱(chēng)盤(pán)沒(méi)有稱(chēng)量物品時(shí)應穩定的顯示為零位。

 

“CAL”鍵,啟動(dòng)天平的內部叫校準功能,稍后電子天平顯示“C”,表示正在進(jìn)行內部校準。當電子天平顯示器顯示為零位時(shí),說(shuō)明電子天平應已經(jīng)校準完畢。如果在校正中出現錯誤,電子天平顯示器將顯示“Err”,顯示時(shí)間很短,應該重新清零,重新進(jìn)行校正。

 

外校:天平應預熱30分鐘以上。天平應處于水平狀態(tài)。天平稱(chēng)盤(pán)沒(méi)有稱(chēng)量物品時(shí)應穩定的顯示為零位。

 

“CAL”鍵,啟動(dòng)天平的校準功能。天平的顯示器上顯示外部校正砝碼的重量值。將符合精度要求的標準砝碼放在天平的稱(chēng)盤(pán)上。當電子天平的顯示值不變時(shí),說(shuō)明外部的校正工作已經(jīng)完成,可以將標準砝碼取出。天平顯示零位處于待用狀態(tài)。如果在校正中出現錯誤,電子天平顯示器將顯示“Err”,顯示時(shí)間很短,應該重新清零,重新進(jìn)行校正。

 

維護與保養:將天平置于穩定的工作臺上避免振動(dòng)、氣流及陽(yáng)光照射;使用前調整水平儀氣泡至中間位置;電子天平應按說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行預熱;稱(chēng)量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時(shí),要盛放在密閉的容器中,以免腐蝕和損壞電子天平;經(jīng)常對電子天平進(jìn)行自?;蚨ㄆ谕庑?,保證其處于最jia狀態(tài);如果電子天平出現故障應及時(shí)檢修,不可帶“病”工作;操作天平不可過(guò)載使用以免損壞天平;若長(cháng)期不用電子天平時(shí)應暫時(shí)收藏為好。

 

02

pH計

校正:儀器在連續使用時(shí),每天要標定一次。電源接通后,按“pH/MV”按鈕,使儀器進(jìn)入pH測量狀態(tài),預熱30min。

 

“溫度”按紐,使顯示為溶液濕度值(此時(shí)溫度指示燈亮),然后按“確認”鍵,儀器確定溶液溫度后回到pH測量狀態(tài)。

 

把用純化水清洗過(guò)的電極插入pH=6.86(25℃)的標準緩沖溶液中,待讀數穩定后按“定位”鍵(此時(shí)pH指示燈慢閃爍,表明儀器在定位標定狀態(tài))使讀數為該溶液當時(shí)溫度下的pH值;然后按“確認”鍵,儀器進(jìn)入測量狀態(tài),pH指示燈停止閃爍。

 

把用純化水清洗過(guò)的電極插入pH=4.01(25℃)(或pH=9.18(25℃))的標準緩沖溶液中,待讀數穩定后按“斜率”鍵(此時(shí)pH指示燈閃爍,表明儀器在斜率標定狀態(tài))使讀數為該溶液當時(shí)溫度下的pH值,然后按“確認”鍵,儀器進(jìn)入pH測量狀態(tài),pH指示燈停止閃爍,標定完成。

 

重復3.2.1.5~3.2.1.6直至不用再調節定位或斜率兩調節旋鈕儀器顯示數值與標準緩沖溶液pH值之差≤±0.02為止。

 

03

電導儀

校正:插接電源線(xiàn),打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),并預熱10分鐘。用溫度計測出被測液的溫度后,將“溫度”鈕置于被測液的實(shí)際溫度相應位置上。當“溫度”鈕置于25℃位置時(shí),則無(wú)補償作用。

 

將電極浸入被測溶液,電極插頭插入電極插座(插頭、插座上的定位銷(xiāo)對準后,按下插頭頂部可使插頭插入插座。如欲拔出插頭,則捏其外套往上拔即是)。

 

“校正-測量”開(kāi)關(guān)扳向“校正”,調節“常數”鈕使顯示數(小數點(diǎn)位置不論)與所使用電極的常數標稱(chēng)值一致。

 

“校正-測量”開(kāi)關(guān)置于“測量”位,將“量程”開(kāi)關(guān)扳在合適的量程檔,待顯示穩定后,儀器顯示數值即為溶液在實(shí)際溫度時(shí)的電導率。

 

如果顯示屏首位為1,后三位數字熄滅,表明被測值超出量程范圍,可扳在高一檔量程來(lái)測量。如讀數很小,為提高測量精度,可扳在低一檔的量程檔。

 

注意:在測量過(guò)程中每切換量程一次都必須校準一次,切記!切記!以免造成測量誤差。

 

04

阿貝折光儀

校正:阿貝折射儀的刻度盤(pán)的標尺零點(diǎn)有時(shí)會(huì )發(fā)生移動(dòng),須加以校正。一般是用已知折射率的標準液體,常用純水,純在不同溫度下的折光率見(jiàn)表。通過(guò)儀器測定純水的折光率,讀取數值,如同該條件下純水的標準折光率不符,調整刻度盤(pán)上的數值,直至相符為止。也可用儀器出廠(chǎng)時(shí)配備的折光玻來(lái)校正,具體方法一般在儀器說(shuō)明書(shū)中有詳細介紹。

 

表:各溫度下純水折光率

溫度(℃)

折射率(nD)

溫度(℃)

折射率(nD)

18

1.33316

25

1.33250

19

1.33308

26

1.33239

20

1.33299

27

1.33228

21

1.33289

28

1.33217

22

1.33280

29

1.33205

23

1.33270

30

1.33193

24

1.33260



 

保養:清潔儀器,如果光學(xué)零件表面有灰塵,可用高級鹿皮或脫脂棉輕擦后,再用洗耳球吹去。如有油污,可用脫脂棉蘸少許汽油輕擦后再用yi醚擦干凈。用畢后將儀器放入有干燥劑的箱內,放置于干燥、空氣流通的室內,防止儀器受潮。搬動(dòng)儀器時(shí)應避免強烈振動(dòng)和撞擊,防止光學(xué)零件損傷而影響精度。

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